1. 研究目的与意义
微囊藻毒素(Microcystins, MCs)是蓝藻和绿藻水华所产生的危害最为严重的一类毒素，也是淡水水体富营养化后污染范围最广的藻毒素。据调查，我国25%的饮用水来源于水库和湖泊，因此水源中大量繁殖的蓝藻已严重威胁到人类的健康。MCs的主要靶器官为肝脏，高剂量会引起急性中毒，导致肝细胞肿胀、坏死、甚至死亡；低浓度MCs在体内的长期暴露可导致肝癌。在结构上，MCs是具有生物活性的七肽单环毒素，至今已发现80余种结构极为相似的异构体，其中Microcystin-LR(MC-LR)是天然水体中检出频率最多且含量最丰富的MCs类型。由于因MCs引起的中毒事件屡有报道，世界各国和相关国际组织都制定了饮用水中MCs的限制标准，世界卫生组织(WHO)所推荐的饮用水标准为MCs质量浓度不高于1.0μg/L。我国在2006 年颁布的生活饮用水规范参照WHO标准,将MC-LR 的上限标准定为1.0g/L。由此可见,对水环境中MCs 的检测和控制变得越来越重要,建立一种MCs 的高选择性富集及精确分析方法是分析工作者所面临的新挑战。
实验目的:通过对多采样点的环境水体中微囊藻毒素残留进行分析,初步判断当地的农业生产类型和水质保护方案。
2. 研究内容与预期目标
样品前处理是整个分析过程中非常重要的一部分?磁性固相萃取(MSPE)以磁性或可磁化的材料作为吸附剂,是在液-固相色谱理论基础上发展起来的一种新型固相萃取技术?磁性颗粒可以很容易地通过外加磁场从待测体系中分离和收集,避免了烦琐的过滤或离心过程?因其突出的特点和潜在的应用价值,近年来MSPE技术受到分析工作者的广泛关注,特别是在痕量污染物萃取分离领域有令人瞩目的成果?针对藻毒素污染的水体,目前已报道的方法如膜过滤可以有效地去除蓝藻细胞但不能截留毒素;活性炭可以吸附但通常需要高剂量的碳,不够环保;臭氧氧化去除效果较好,但价格昂贵;生物降解存在处理周期长的问题?而磁性纳米复合微球作为一种新型材料,当尺寸减小到临界值时,磁性石墨烯微球表现出超顺磁性,并具有化学稳定性高?再生处理简单?选择性好?吸附速率快?吸附容量大?比表面积大?节省费用等诸多优点?这使其在生物分离和环境分析领域中具有良好的应用前景?针对复杂基质中痕量MCs常规富集方法的薄弱环节和现状,以我们在样品前处理新技术研发领域的工作为基础,本文在Fe3O4表面构建石墨烯介孔修饰，制备具有强富集能力和特异性识别的磁性Fe3O4@MIL纳米微球材料,并将其用作固相萃取剂选择性富集水体中的MCs,同时结合高效液相色谱法进行定量分析?通过优化影响萃取效果的关键因素(包括吸附剂的加入量?样品pH值?洗脱溶剂等),建立了水体中痕量MCs的高选择性和高灵敏度精确分析的方法?
实验方法:通过水热合成和常温合成的方法制备了介孔Fe3O4@MIL磁性复合纳米粒子(NPs),通过SEM?IR等手段对其进行表征,获得具有均匀的尺寸大小?良好的磁性能和特异的选择性?本研究将合成的NPs 用作磁性固相萃取(MSPE)介质,结合高效液相色谱(HPLC)发展了一种测定水样品中痕量微囊藻毒素MC-LR 的方法?同时对磁性固相萃取的纳米粒子的用量?时间?pH?离子强度?解析条件等进行优化,并通过方法验证对该方法进行评估?
3. 研究方法与步骤
实验方法:通过水热合成和常温合成的方法制备了介孔Fe3O4@MIL磁性复合纳米粒子(NPs),通过SEM、IR等手段对其进行表征,获得具有均匀的尺寸大小、良好的磁性能和特异的选择性。本研究将合成的NPs 用作磁性固相萃取(MSPE)介质,结合高效液相色谱(HPLC)发展了一种测定水样品中痕量微囊藻毒素MC-LR 的方法。同时对磁性固相萃取的纳米粒子的用量、时间、pH、离子强度、解析条件等进行优化,并通过方法验证对该方法进行评估。
实验步骤：1、合成介孔Fe3O4@MIL磁性复合纳米粒子(NPs)
2、 样品前处理及优化
4. 参考文献
[1] Hu Y H, Zhang L. Hydrogen Storage in Metal–Organic Frameworks [J].Adv. Mater.,2010,22:117-130.
[2] Pradip C, Samuel M, Frieder D, et al. Adsorption of CO, CO2 and CH4 on Cu-BTC and MIL-101 metal organicframeworks: Effect of openmetalsites andadsorbatepolarity [J].Micropor.Mesopor. Mat.,2012,152:246-252.
[3] Yang J F, Yu Q H, Zhao Q, et al.Adsorption CO2, CH4 and N2 on two different spacing flexible layer [J].Micropor. Mesopor. Mat.,2012,161:154-159.
5. 工作计划
| 序号 | 起讫日期 | 工作内容 |
| 1 | 2022.02.20-03.20 | 查阅和研究文献资料，完成英文文献翻译，中文字数达到5000字；撰写开题报告，设计实验方案及流程图，并提交实验所需试剂药品及仪器清单； |
| 2 | 2022.03.21-04.29 | 按照实验计划方案开展实验，完成论文需要的各项实验研究； |
| 3 | 2022.05.01-05.26 | 按照《苏州科技大学 毕业论文（设计）撰写方案》撰写毕业论文； |
| 4 | 2022.05.26-06.15 | 制定毕业论文答辩PPT，并完成毕业论文答辩。
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