固相萃取——高效液相色谱质谱法测定饮用水中亚硝胺类副产物残留开题报告

 2022-12-04 10:35:36

1. 研究目的与意义

1. 研究的背景

N-亚硝胺(N-nitrosamines)是有潜在致癌性的一类化合物, 主要包括亚硝基二甲胺(N-nitrosodimethylamine,NDMA)、亚硝基乙胺(N-nitrosomethylethylamine, NMEA)、亚硝基二乙胺(N-nitrosodiethylamine, NDEA)、亚硝基酰胺(N-nitrosodi-n-butylamide,NDBA)、亚硝基二丙胺(N-nitrosodi-n-propylamine, NDPA)和亚硝基二苯胺(N-nitrosodiphenylamine,NDPhA)等。近年来在水环境中这类化合物的高检出率引起了人们的广泛关注。前体化合物如亚硝酸盐和有机氮在水中进行亚硝化或氧化反应可以形成N-亚硝胺。

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2. 研究内容与预期目标

2.1 本课题主要研究内容:

样品前处理是整个分析过程中非常重要的一部分。磁性固相萃取(MSPE)以磁性或可磁化的材料作为吸附剂,是在液-固相色谱理论基础上发展起来的一种新型固相萃取技术。磁性颗粒可以很容易地通过外加磁场从待测体系中分离和收集,避免了烦琐的过滤或离心过程。因其突出的特点和潜在的应用价值,近年来MSPE技术受到分析工作者的广泛关注。而磁性纳米复合微球作为一种新型材料,当尺寸减小到临界值时,磁性石墨烯微球表现出超顺磁性,并具有化学稳定性高,再生处理简单,选择性好,吸附速率快,吸附容量大,比表面积大,节省费用等诸多优点。这使其在生物分离和环境分析领域中具有良好的应用前。以我们在样品前处理新技术研发领域的工作为基础,本文在Fe3O4表面构建石墨烯介孔修饰,制备具有强富集能力和特异性识别的磁性GO/Fe3O4纳米微球材料,同时结合高效液相色谱法进行定量分析。通过优化影响萃取效果的关键因素(包括吸附剂的加入量、样品pH值、洗脱溶剂等),建立了水体中亚硝胺的高选择性和高灵敏度精确分析的方法。

2.2磁性氧化石墨烯富集水中亚硝胺方法探究:

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3. 研究方法与步骤

实验方法:通过水热合成和常温合成的方法制备了介孔GO/Fe3O4磁性复合纳米粒子(NPs),通过SEM、IR等手段对其进行表征,获得具有均匀的尺寸大小、良好的磁性能和特异的选择性。本研究将合成的NPs 用作磁性固相萃取(MSPE)介质,结合高效液相色谱(HPLC)发展了一种测定水样品中亚硝胺的方法。同时对磁性固相萃取的纳米粒子的用量、时间、pH、离子强度、解析条件等进行优化,并通过方法验证对该方法进行评估。

实验步骤:

1合成GO/Fe3O4磁性复合纳米粒子(NPs)

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4. 参考文献

[1] 巩育军,刘杰凤,欧飞国.聚乙二醇-硫酸铵双水相萃取次甲基蓝的研究[J].化学研究与应用.2012年4月第24卷第4期

[2] 孙晨,刘文举,刘宁宁.聚乙二醇/盐双水相萃取L-苯丙氨酸的研究[J].食品工业科技.2012(6):324-326

[3] 超高效液相色谱- 三重四极杆质谱联用仪同时检测水中9种亚硝胺朱翔,李伟,刘玉灿,段晋明* doi: 10.3969 /j. issn. 1004 - 4957. 2014. 08. 002

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5. 工作计划

序号

起讫日期

工作内容

1

2022.02.20-03.20

查阅和研究文献资料,完成英文文献翻译,中文字数达到5000字;撰写开题报告,设计实验方案及流程图,并提交实验所需试剂药品及仪器清单;

2

2022.03.21-04.29

按照实验计划方案开展实验,完成论文需要的各项实验研究;

3

2022.05.01-05.26

按照《苏州科技大学 毕业论文(设计)撰写方案》撰写毕业论文;

4

2022.05.26-06.15

制定毕业论文答辩PPT,并完成毕业论文答辩。

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