1. 研究目的与意义
喷洒农药可有效控制农作物产生疾病、抑制昆虫和杂草对其侵害，因此在提高单位产量方面发挥着重要作用。三唑类杀菌剂是应用最广泛、销售量最大、最有发展前景的杀菌剂的农药种类之一， 它不仅具有很好的抑菌作用，而且对植物的生理调节也具有杀虫和除草活性。但是因为三唑类杀菌剂已被证明具有致瘤性和对内分泌具有干扰作用，随着三唑类杀菌剂的广泛使用，人们开始关注它们对生态系统和人体健康中的有害影响。由于在食品和水中已发现三唑类杀菌剂的残留，因此对于食品安全监控和监管目的，必须有一种快速、简单、准确的三唑类杀菌剂含量测定方法。
样品前处理是整个分析过程中非常重要的一部分。目前已有的几种用于三唑类杀菌剂前处理的方法有：
固相萃取（SPE）是一种在同一时间富集和纯化样品的方法，并已用于在蜜蜂，蔬菜，水果和谷物中预浓缩三唑类杀菌剂。固相微萃取（SPME）不需要溶剂，但可以直接从液相或样品的顶部空间对分析化合物进行。该技术已用于果汁，葡萄酒，水果等样品中三唑类杀菌剂的提取。分散液-液微萃取（DLLME）是一种快速，廉价且简单的方法，仅需极少量的有机溶剂以及提供高富集因子。基于DLLME技术，有几种改进的方法来富集三唑类杀菌剂，如超声辅助乳化微萃取（USAEME），空气辅助分散液–液体微萃取（AADLLME），高温分散液-液微萃取（ETDLLME），均匀液-液萃取（HLLE），硅烷化萃取容器-分散液-液微萃取（SEV-DLLME）等。还有一种名为“超声增强温控离子液体分散液-液微萃取（ILDLLME）”的方法，用于测定大鼠血液中的三唑类农药。应用磁性固相萃取石墨烯包覆的磁性纳米复合材料作为吸附剂，用于分析蔬菜样品中的三唑类杀菌剂。
2. 研究内容与预期目标
主要研究内容：
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通过查阅相关文献资料，制定有效实验步骤，对萃取剂的体积对萃取效率的影响、分散剂的体积的选择、萃取时间进行研究，得到最优方案。
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确定色谱柱、色谱条件和流动性梯度等色谱条件。
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3.1文献调研
3.1.1三唑类杀菌剂作用机理
三唑类杀菌剂（丙环唑、苯醚甲环唑、己唑醇、烯唑醇、戊唑醇、三唑酮、腈菌唑等）的作用机理是影响甾醇的生物合成，破坏病原菌的细胞膜功能，最终导致细胞死亡，从而起到防病治病的作用。这类杀菌剂可被作物的根、茎、叶吸收（绿色部位吸收最多），通过木质部向上传导（不能向基部传导），有内吸传导快、在植物体内稳定的特点，持效期一般可达20天左右，能控制一系列子囊菌、担子菌和半知菌等病原真菌，有效防治。
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[1]李继革, 王玉飞, 施家威, 等. Determination of 13 triazole fungicides in water by gas chromatography-tandem mass spectrometry with dispersive liquid-liquid microextraction分散液-液微萃取-气质联用法同时测定水中13种三唑类杀菌剂[J]. 中国卫生检验杂志, 023(006):1345-1349.
[2]张敏, 黄其亮, 殷帅, 等. 基于离子液体的分散液相微萃取-高效液相色谱法测定水中三唑类农药[J]. 华中农业大学学报, 2012, 31(3):341-345.
[3]张惠贤, 沈菁, 彭西甜. Rapid detection of Pyraclostrobin and Hexaconazole in Environmental Water Samples by Support Liquid-liquid Extraction-high Performance Liquid Chromatography-mass Spectrometry支撑液液萃取-高效液相色谱质谱快速检测环境水样中的吡唑[J]. 广东化工, 042(20):115-116.
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起止时间
自2020年3 月至 2020 年 6 月
序号
论文阶段及工作内容
时间安排
阶段性成果
1
文献查阅,了解相关领域的研究现状,撰写开题报告并根据文献制定实验步骤
3.05-3.18
完成开题报告
2
实验准备:准备相关的化学药品及仪器设备
3.19-3.28
完成实验准备
3
通过实验确定最佳萃取条件
3.29-4.29
初步完成优化方案
4
考察建立方法的线性范围、检出限和重现性以及干扰因素等,进行实际样品的测定
4.29-5.20
根据条件完成测定方法的建立
6
撰写毕业论文
5.20-6.10
完成论文撰写
7
论文答辩
6.11-6.17
完成答辩
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