分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定大气颗粒物中的砷开题报告

 2022-12-24 15:56:39

1. 研究目的与意义

砷是一种非金属元素,广泛的存在于自然界中,其应用领域也非常广泛,多用于合金、半导体材料、医药领域。但是环境中过量的砷及其化合物会对人体健康产生影响。由于工业生产和煤燃烧等人类活动,排放到大气中的砷随着时间和空间的推移逐渐累积导致含量超标,因此准确的测定环境大气颗粒物中的砷具有重要意义。

目前,比较常用的测定微量砷的方法有可见分光光度法、原子吸收光谱法、原子荧光法、电化学法、电感耦合等离子体发射法。其中,可见分光光度法操作复杂繁琐,电化学法对测定条件要求严格,一些新发展起来的测砷技术还不够成熟。原子荧光法有较高的灵敏度,但测定的原始元素范围窄,不能同时满足多种重金属元素的测定。电感耦合等离子体发射光谱法测定范围广,分析速度快,但仪器价格较贵,在现有的常规实验室难以普及。石墨炉原子吸收法由于测定范围广、灵敏度高等优势而广泛应应用于多种元素的测定。石墨炉原子吸收光谱法测定砷既简单,灵敏度又高。

分散液液微萃取(DLLME)是在液相微萃取的基础上发展起来的一种新型样品前处理技术,该方法使用微量萃取剂,并通过分散剂使萃取剂以微滴形式均匀分散在溶液中形成乳浊液,增大了萃取剂和样品溶液的接触面积,使目标分析物快速地萃取到萃取剂微滴中,然后通过离心使分散在溶液中的萃取剂沉积到试管底部,由于萃取剂用量很少而且与目标分析物接触面积大,所以可以达到很高的富集倍数和萃取效率。该方法集采样、萃取和浓缩于一体,具有操作简单、快速、环境友好、成本低、富集倍数大、回收率高等优点,在痕量分析领域具有广阔的应用前景。

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2. 研究内容与预期目标

(1)阅读相关文献,筛选出几种与砷具有较好络合效果的络合剂:1. 二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC);2.pH在3-5范围内,As3 与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)反应生成络合物,并通过一系列实验比较确定萃取砷的最佳络合剂。

(2)萃取溶剂有三氯甲烷、四氯化碳(CCl4)、1,3-二氯苯;分散剂多有丙酮、甲醇和乙醇。

(3)进行分散液相微萃取实验条件的优化,包括络合条件的确定(络合剂浓度、溶液pH、络合时间等)、萃取剂选择及其用量的确定、分散剂选择及其用量的确定、萃取时间、离心条件等。

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3. 研究方法与步骤

(1)将采样的试样滤膜以王水作消解液,电热板加热消解,即为待测液。

(2)通过一系列的实验后确比较二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)、吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)这两种络合剂与As3 形成的络合物,确定最优的螯合剂。

(3) 然后比较三氯甲烷、四氯化碳(CCl4)、1,3-二氯苯这三种萃取剂的萃取效果,选出最合适的萃取剂。

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4. 参考文献

1. 彭淑香,张丽君,张占恩,徐知雄. 分散液相微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量铅. 理化检验-化学分册, 2015,51(10):1422-1425

2.宋楚华. 大气颗粒物中痕量砷的形态分析. 武汉理工大学学报,2010,32(13)

3. 彭淑香,张丽君,杨光冠,张占恩,徐知雄. 分散液相微萃取-连续光源-石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量铬. 分析实验室,2014,33(9):1001-1004

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5. 工作计划

1、2月25日~3月10日查阅和研究文献资料, 撰写开题报告, 根据文献选取络合剂、萃取剂、分散剂等。

2、3月11日~3月17日 试剂、仪器准备。

3、3月18日~3月31日通过实验确定最佳络合剂及络合条件。

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