竹笋中持久性有机氯农药提取技术的优化开题报告

 2022-12-28 10:23:03

1. 研究目的与意义

一、内容1) 研究竹笋的持久性有机氯农药测定方法中提取溶剂的最适选择。

2) 研究竹笋的持久性有机氯农药测定方法中提取方法的最适选择。

3) 利用优化后的竹笋中持久性有机氯农药测定方法,研究竹笋中不同部位持久性有机氯农药的分布情况。

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2. 文献综述

一、竹笋中持久性有机氯农药提取步骤的研究现状及进展对竹笋中持久性有机氯农药测定前处理环节中的提取步骤进行合适的选择有利于提高整体方法的准确性。

查阅文献可知,现有研究在竹笋中持久性有机氯农药测定实验的提取步骤中使用到各类提取溶剂与提取方法,少量研究对提取溶剂种类的最适选择进行了试验探索。

席慧[1]等试验选取丙酮、正己烷、乙酸乙酯和丙酮-正己烷 ( 1 2,V/V) 作为提取溶剂,样品经均质处理,比较了不同提取剂对竹笋中26 种持久性有机氯农药的提取效果,实验结果表明丙酮-正己烷混合溶剂的提取效率最高,丙酮其次,正己烷最低。

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3. 设计方案和技术路线

一、研究方案1) 对竹笋的采样、处理与储存记录各采样区域的经度、纬度、温度、湿度、年降水量,采用随机布点采样法,挖取笋的整个部分,采样1~2 kg做好标记后密封,用冰袋保鲜带回实验室。

带回实验室的竹笋样品应尽快剥去笋壳得竹笋的可食部分(研究竹笋中不同部位持久性有机氯农药时应保留部分未沾泥土笋壳),用蒸馏水冲洗,切碎竹笋样品,打样机打碎样品,将打碎后的样品放到洁净的塑料瓶中,贴好标签,放至冰箱在-4 ℃的条件下储存备用。

2) 竹笋中持久性有机氯农药的最适提取溶剂与提取方法、净化、上机测定等优化需要用到的有机试剂有:乙腈、正己烷、丙酮、二氯甲烷、石油醚等。

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4. 工作计划

(1)2022年1月-2月,收集文献资料,布置采样点,开题报告及文献综述撰写。

(2)2022年3月,采集竹笋样品,竹笋中持久性有机氯农药提取溶剂与提取方法的优化,持久性有机氯农药检测的GC-MS/MS仪器条件的建立,测定竹笋中不同部位有机氯农药的分布情况;(3)2022年4月-5月,数据分析及汇总,论文撰写。

5. 难点与创新点

查阅大量文献资料后可知,笋用竹林中已经极少使用六六六和滴滴涕等持久性有机氯农药,但目前在笋用竹林土壤中仍能监测到六六六和滴滴涕的残留,这可能与部分农业耕作地改种为笋用竹林有关[1]。

郭子武等[1]对杭州雷竹林竹笋和浙江省散生型竹笋有机氯农药残留进行检测分析,其中六六六和滴滴涕检出率均达100 %,五氯硝基苯在集约经营和野生散生竹笋中检出率分别为88.24 %和75 %。

目前国内外通常采取果蔬通用的有机氯农药残留提取方法用于竹笋中有机氯农药的提取,如我国一般采用NY/T 7612008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》[37]的方法,德国的S19方法,美国的QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)等。

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