1. 研究目的与意义
固相萃取（SPE）是一种广泛使用的包括分离、纯化和浓缩的样品预处理方法，SPE 技术以其高安全性、高效性、高选择性、高可靠性、高自动化程度以及低耗性等特点被广泛地应用在临床药物分析、化工分析、食品分析和环境分析等领域并得到了快速地发展。
固相萃取技术还在不断完善发展，因此，新型的萃取材料以及固相萃取装置的设计和改进依然是研究的热点。
本课题着重于新型萃取材料的合成，通过纯化生物碱的浓度提高生物碱的含量，从而设计出文殊兰总生物碱的纯化和含量测定工艺。
2. 文献综述
文殊兰生物碱的提取与富集
缪赵怡
（南京中医药大学 11药物制剂 048011151 ）
3. 设计方案和技术路线
1、ZnS纳米材料的合成：将1500mgZn(NO3)2与500mg阿拉伯树胶粉混匀加入100mL水中溶解，超声分散混匀→加入375mg硫代乙酰胺，超声混匀→所得溶液分别放入高压釜的反应瓶中，于烘箱中在125℃条件下反应12h→所得沉淀用无水乙醇以12000r/min的转速离心3min，荡洗3次→所得沉淀放入烘箱中，在40℃条件下烘干得初品。
2、ZnS纳米材料的改性：（1）取上述所得产品100mg于锥形瓶中同时加入磁力搅拌子，加入无水乙醇50mL→通N2半个小时，排出空气→加入200mgβ-巯基乙胺→再通N2一个小时→之后在磁力搅拌器中反应24小时→所得溶液以12000r/min的转速离心后用无水乙醇荡洗3次→沉淀在40℃条件下烘干得产品。
（2）取上述所得产品60mg，溶解于20ml的DMF中倒入锥形瓶中同时加入磁力搅拌子→用移液枪吸取20μl的PAA于锥形瓶中→加塞密封，在140℃油浴的条件下反应2h→以12000r/min的转速用无水乙醇离心3min，荡洗3次，烘干即得最终产品。
4. 工作计划
2022年1月-2022年3月：进行文献检索，确定实验方案，并进行相关材料试剂的准备。
2022年3月-2022年4月：多孔材料的改性合成以及文殊兰总生物碱的含量测定。
2022年5月-2022年6月：数据的整理、分析，实验内容的总结以及撰写项目的结题报告。5. 难点与创新点
1、改变了以往常用的硅胶萃取材料，选用了多孔ZnS纳米材料
2、对不溶水的生物碱可以富集测定
3、通过固相萃取的预处理，缩短了样品处理时间、减少了洗脱溶剂的使用，并且能够有很好的出峰面积
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