1. 研究目的与意义
二苯基羟乙酮又称苯偶姻、安息香等,该品为不规则的小块,稍扁平,常粘结成团块。表面橙黄色,具蜡样光泽,或为不规则的圆柱状、扁平块状,表面灰白色至淡黄白色,质脆,易碎,断面平坦,白色,放置后逐渐变为淡黄棕色至红棕色,加热则软化熔融,气芳香,味微辛,嚼之有砂粒感。它在有机合成中常作为中间体。
安息香缩合反应是合成二苯基羟乙酮的方法,该缩合反应在化学工业和药物合成等方面都有广泛应用,如抗癫痫药及抗心律失常药二苯基乙内酰脲的合成以及二苯基乙二酮、二苯基乙二酮肟等苯偶酰类化合物的制备均用到这一反应。
传统的安息香合成采用氰化钠或氰化钾作为催化剂,在氰负离子(CN一)的作用下促使两分子苯甲醛缩合,其产率高,但存在毒性大,环境污染严重的问题。在CN一催化安息香缩合机理的启发下,人们发现维生素B。可以代替CN一作为安息香缩合的催化剂,很好解决了上述污染问题。然而在实际操作中发现VB催化反应产率低(50%左右),且产率不稳定,重复性差。对此,人们已提出了多种改进方法。而这些方法只限于碱的用量及冰浴温度条件的研究,产率均低于60%。
2. 研究内容与预期目标
在参考众多文献的基础上,以十二烷基二甲基苄基溴化铵为相转移催化剂,维生素B为催化剂,苯甲醛为原料合成二苯羟乙酮;
3. 研究方法与步骤
研究方法:以实验探究为主。在实验中确定一定条件,改变相应的实验因素如相转移催化剂、时间、温度、用量等,进行多次重复实验,根据得到的产物得到最佳实验条件。
步骤:
1.以聚乙二醇(PEG-6000)为相转移催化剂,为催化剂,苯甲醛为原料合成二苯羟乙酮,探究物料比 、反应温度、反应时间等因素对产率的影响。
4. 参考文献
[1] 张复兴相转移催化下的交叉羟醛缩合反应[J]衡阳师专学报,1997(3):4-7.
[2] 高兰萍,安息香缩合实验中的催化剂[J].内蒙古石油化工,2009,10:5-7.
[3] 傅敏 ,蒋永生 ,周莉,等.超声合成二苯基 羟乙酮的研究[J].包装工程 ,2004,25(6):72—74.
5. 工作计划
1.2022年12月24日-2022年3月1日:接受毕业论文任务书,完成毕业实习.
2.2022年3月4日-2022年3月9日(第1-2周):和同学老师开会,确认实验日期,查阅参考文献。
3. 3.2022年3月11日-3月15日(第2-3周):查阅资料完成开题报告,制定实验方案,做好实验所需仪器设备和化学试剂等各项准备工作。
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